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Verfahren I:
In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden 10 g
Salicylsäure*, 10 ml Essigsäureanhydrid* und 2
Tropfen konzentrierte Schwefelsäure* gegeben. Das Gemisch
wird auf dem Magnetrührer unter Umrühren im Wasserbad ca.
15 min auf 60 °C erwärmt. Dann erhöht man die
Temperatur für ca. 5 min auf 80-90 °C.
Anschließend wird das Reaktionsgemisch in Eiswasser
gestellt. Die dabei auskristallisierende HAS wird mit einer
Nutsche abgesaugt und einige Male mit Eiswasser gewaschen. Das
Rohprodukt kann aus Wasser auskristallisiert werden.
Quelle: M. Tausch, M.v.Wachtendonk: Chemie SII,
Buchner-Verlag, S.290
Verfahren II:
In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben (EM)
werden 5 g Salicylsäure* und 10 ml Essigsäureanhydrid*
gegeben. Der Kolben wird ca. eine Minute geschüttelt. Danach
werden nochmals 10 ml Essigsäure* und 3 Tropfen konzentrierter
Schwefelsäure* dazugegeben. Das Gemisch wird so lange
geschüttelt, bis die Lösung klar erscheint. Dann wird es in
ein Becherglas mit 100 ml Wasser gegeben und dieses in ein
Eisbad gestellt. Wenn das Reaktionsprodukt völlig
auskristallisiert ist, wird es über eine Nutsche abgesaugt und
dreimal mit Wasser gewaschen. Das Reaktionsprodukt wird
möglichst gut trocken gesaugt. |
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| Quelle: H. Wambach:
Materialienhandbuch Kursunterricht Chemie, Bd. 2, Organische Chemie, S.
320, Aulis-Verlag |
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Verfahren III:
Im EM werden 5 g Salicylsäure* mit 7 ml
Essigsäureanhydrid* vermischt und vorsichtig 2 Tropfen
konzentrierter Schwefelsäure* dazugegeben. Nach Abklingen
der Reaktion wird das Gemisch 15 min im Wasserbad auf 80
°C erhitzt. Während des Erhitzens wird gerührt. Nach dem
Abkühlen wird das Gemisch in 20 ml Eiswasser gegeben.
Das ausgefallene Reaktionsprodukt wird mit dem Saugtrichter
abgenutscht und mit 2 ml Eiswasser gewaschen. Das
Reaktionsprodukt wird in wenig heißem Wasser gelöst und durch
Abkühlen wieder auskristallisiert. Nach Filtration mit der
Nutsche wird mit wenig Eiswasser gewaschen und anschließend bei
90-100 °C getrocknet. Das getrocknete Produkt wird
gewogen.
Quelle: H. Wambach:
Materialienhandbuch Kursunterricht Chemie, Bd. 9, Leben mit
Chemie, S. 149, Aulis-Verlag
Verfahren IV:
In einem 100-ml-EM werden 6 g Salicylsäure*, 6
ml Essigsäureanhydrid und 3 Tropfen konz. Schwefelsäure vermischt und
für 15 min in einem Wasserbad von 60 °C zur Reaktion
gebracht. Nicht überhitzen - Temperaturkontrolle! Nach der
Reaktion wird das Gemisch abgekühlt und 60 ml Wasser
dazugegeben. |
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Anschließend wird abgenutscht. Dieses Roh-Aspirin wird zur Hälfte
aufbewahrt. Die andere Hälfte gibt man in den EM zurück und gibt 15
ml Ethanol und 40 ml
Wasser dazu. Im Wasserbad wird das
Gemisch auf 70 °C erhitzt, bis sich das Roh-Aspirin vollständig
gelöst hat. Anschließend kühlt man die Lösung im Eisbad ab,
bis sich
Kristalle abscheiden (Umkristallisation). Die ausgefallenen Kristalle
werden wieder in einem sauberen Trichter abgenutscht. Das gereinigte
Aspirin wird
getrocknet und aufbewahrt.
Quelle: www.swisseduc.ch/chemie/labor/aspirin |
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Dünnschichtchromatographische Untersuchung der HAS:
Von Salicylsäure, Aspirin (ASS) aus der Apotheke und
aus dem Versuch hergestellten HAS werden jeweils 2%-ige
Lösungen hergestellt. Die Lösungen
werden mit einer Kapillare auf
eine DC-Kieselgel-Folie mit UV-Indikator aufgetragen. Die Folie wird in
eine Trennkammer gestellt, mit einem Fließmittel
aus 10 ml Aceton*,
10 ml Cyclohexan* und 8 Tropfen aqua dest. Nach ca. 15 min
wird das Chromatogramm entnommen und getrocknet. Danach wird
es
unter UV-Licht betrachtet. Die im UV-Licht sichtbaren Punkte werden
umrandet. Danach wird die Folie mit einer Lösung aus Eisen(III)-chlorid*
(0,5 g in 10 ml aqua dest. und 20 ml Ethanol*) besprüht. |